技術(shù)文章
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氫化物原子吸收準(zhǔn)確測(cè)定的關(guān)鍵在于選擇合適的氫化物發(fā)生技術(shù)、優(yōu)化原子吸收光譜分析條件以及消除干擾因素。以下是具體介紹:1、選擇合適的氫化物發(fā)生技術(shù):氫化物發(fā)生技術(shù)與原子吸收相結(jié)合,可以解決傳統(tǒng)原子吸收法在測(cè)定揮發(fā)性元素時(shí)靈敏度低的問題。通過使用還原劑,將待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為氣態(tài)氫化物,從而提高了原子吸收法的靈敏度和選擇性。選擇合適的氫化物發(fā)生器作為進(jìn)樣和反應(yīng)輸送系統(tǒng),對(duì)于提高測(cè)定的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。2、優(yōu)化...
原子吸收分光光度計(jì)各個(gè)部分的作用原子吸收分光光度計(jì)有單光束和雙光束兩種類型如果將原子化器當(dāng)作分光光度計(jì)的比色皿,其儀器的構(gòu)造與分光光度計(jì)很相似。與分光光度計(jì)相比,不同點(diǎn):(1)采用銳線光源[為什么?];(2)單色器在火焰與檢測(cè)器之間。如果像分光光度計(jì)那樣,把單色器置于原子化器之前,火焰本身所發(fā)射的連續(xù)光譜就會(huì)直接照射在PMT上,會(huì)導(dǎo)致PMT壽命縮短,甚至不能正常工作。(3)原子化系統(tǒng):除了光源發(fā)射的光外,還存在:a.火焰本身所發(fā)射的連續(xù)光譜;b.原子吸收中的原子發(fā)射現(xiàn)象。在原...
常見的原子吸收光譜儀有火焰式、石墨爐式、氫化式、冷蒸汽式等四類1、火焰式原子吸收光譜法(FLAA)直接將樣品導(dǎo)入儀器進(jìn)行偵測(cè)。其不同于感應(yīng)耦合電漿原子發(fā)射光譜法者,為只能進(jìn)行單一元素的檢測(cè),及較不會(huì)受到元素間光譜線的干擾。笑氣/乙炔或空氣/乙炔火焰系作為將吸入的樣品解離的能源,使樣品變成自由的原子態(tài),而可吸收待測(cè)原子的特定光線,分析某些元素時(shí),所使用的溫度或火焰的形式極重要,若未使用適當(dāng)?shù)幕鹧婕胺治鰲l件,則化學(xué)和離子化的干擾就會(huì)產(chǎn)生。2、石墨爐式原子吸收光譜法(GFAA)此法...
原子化系統(tǒng)的使用與參數(shù)選擇火焰原子化系統(tǒng)參數(shù)選擇1.1火焰類型這一參數(shù)是至選擇不同種類的燃?xì)馀c助燃?xì)獯钆鋪慝@得不同的火焰溫度與火焰特性,用于分析不同性質(zhì)的樣品與待測(cè)元素。⑴氬氣一氫氣火焰由于背景小,溫度低(1900°C)的特性,適合分析砷、硒等主分析線位于短紫外區(qū)的元素。⑵空氣一乙炔的溫度大約為2300°C,用于分析中低溫元素。⑶斌化亞氮一乙炔溫度可達(dá)2700°C,用于分析鈣、鍶、鋇、鉬等高溫元素。⑷富氧火焰(空氣一乙炔中添加一定比例的氧氣),根據(jù)氧氣添加量,使之成為溫度27...
紫外可見分光光度計(jì)是一種應(yīng)用很廣的分析儀器。它的應(yīng)用領(lǐng)域涉及制藥、醫(yī)療衛(wèi)生、化學(xué)化工、環(huán)保、地質(zhì)、機(jī)械、冶金、石油、食品、生物、材料、計(jì)量科學(xué)、農(nóng)業(yè)、林業(yè)、漁業(yè)等領(lǐng)域中的科研、教學(xué)等各個(gè)方面,用來進(jìn)行定性分析、純度檢查、結(jié)構(gòu)分析、絡(luò)合物組成及穩(wěn)定常數(shù)的測(cè)定、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究等。因?yàn)閮x器涉及到光學(xué)、電學(xué)和結(jié)構(gòu)等,所以它需要在一定的環(huán)境中應(yīng)用(1)定量分析根據(jù)瑯伯-比爾定律,樣品的濃度和吸光度是成正比關(guān)系的,濃度越大,吸收值越高,所以分光光度計(jì)用的還是定量分析,定量分析的種類有很多...
常見故障及排除方法故障1:通訊失敗故障排除辦法:1、檢查儀器主機(jī)與計(jì)算機(jī)之間的通訊聯(lián)線是否有松動(dòng),個(gè)別插針是否彎曲,連線是否脫焊;2、檢查儀器是否上電,按下電源開關(guān)后指示燈是否點(diǎn)亮,電源線是否松動(dòng)、脫落,電源開關(guān)處3A保險(xiǎn)管是否融斷;3、檢查計(jì)算機(jī)軟件串口設(shè)置是否與計(jì)算機(jī)實(shí)際工作串口匹配;4、關(guān)機(jī)狀態(tài)下,檢查儀器電源板、主板部分各連線是否有漏接、松動(dòng)、脫落情況;5、觀察主板指示燈,是否在正常工作狀態(tài);6、測(cè)量主板直流工作電壓是否正常;7、嘗試重啟計(jì)算機(jī)再聯(lián)機(jī),或者更換一臺(tái)計(jì)算...
雙光束紫外分光光度計(jì)是一種常見的分析儀器和實(shí)驗(yàn)室設(shè)備,用于測(cè)量樣品中的物質(zhì)含量和化學(xué)性質(zhì)。它通過將樣品中的光與參考光進(jìn)行比較,從而確定樣品中某些特定化合物的吸光度。一、工作原理雙光束紫外分光光度計(jì)的工作原理與單光束紫外分光光度計(jì)基本相同。它們的主要區(qū)別在于參考光的來源和樣品光路徑。雙光束紫外分光光度計(jì)使用兩個(gè)光源:一個(gè)用于樣品,另一個(gè)用于參考。這兩個(gè)光源通過分光器產(chǎn)生,然后傳遞到樣品池中。樣品光和參考光的比較,使得光譜儀能夠測(cè)量樣品的吸收譜線和吸光度。儀器的另一個(gè)重要特點(diǎn)是使...
儀器的靜態(tài)調(diào)試1.設(shè)定空心陰極燈燈電流或高性能燈的主回路與輔助回路電流。2.設(shè)定光電倍增管供電的負(fù)高壓。3.設(shè)定儀器的光譜帶寬。4.調(diào)整元素?zé)舻臒粑恢?三燈為自動(dòng)燈位)。5.設(shè)定所測(cè)元素的特征波長(zhǎng);調(diào)整峰值。靜態(tài)調(diào)試主要是要獲得一個(gè)穩(wěn)定的透過率T=100%。其中,要根據(jù)從穩(wěn)定性出發(fā)還是從靈敏度出發(fā)選擇上述五個(gè)因素的最佳條件。(參照最佳條件和選擇原則)這里舉例說明從穩(wěn)定性出發(fā):一般空心陰極燈燈電流盡量要大些,但一般也不要超過5mA;若高性能燈時(shí)則主回路燈電流一般不要超7mA,但...
原子熒光光度計(jì)利用惰性氣體氬氣作載氣,將氣態(tài)氫化物和過量氫氣與載氣混合后,導(dǎo)入加熱的原子化裝置,氫氣和氬氣在特制火焰裝置中燃燒加熱,氫化物受熱以后迅速分解,被測(cè)元素離解為基態(tài)原子蒸氣,其基態(tài)原子的量比單純加熱砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等元素生成的基態(tài)原子高幾個(gè)數(shù)量級(jí)。下面讓我們來了解一下原子熒光光譜儀的基本原理原子熒光光度計(jì)是通過測(cè)量待測(cè)元素的原子蒸氣在輻射能激發(fā)下產(chǎn)生的熒光發(fā)射強(qiáng)度,來確定待測(cè)元素含量的方法。氣態(tài)自由原子吸收特征波長(zhǎng)輻射后,原子的外層電子從基態(tài)或低能級(jí)躍...
樣品濃度的干擾:對(duì)于原子熒光光譜儀,氫化物發(fā)生-石英管原子化器不僅能提供待測(cè)元素原子化的條件,而且還應(yīng)能提供一個(gè)使熒光大的環(huán)境。雖然在氫化物發(fā)生-石英管原子化器設(shè)計(jì)上,為防止熒光猝滅,提高原子熒光強(qiáng)度,在石英管原子化器上端形成一層氬氣屏蔽層,以防止周圍空氣進(jìn)入石英管中心的原子化區(qū),但由于樣品基體等因素的影響,如由共存組分會(huì)引起熒光猝滅,猝滅作用的直接后果是使熒光效率下降。一般可采用減小溶液中基體濃度的方法來避免。對(duì)于一些含量較高的樣品,如測(cè)高濃度砷時(shí),光譜峰中間明顯下凹。測(cè)定...
原子吸收常見問題處理1、為啥原子吸收儀器的靈敏度會(huì)突然下降了一半?通常原子吸收分光光度計(jì)靈敏度下降的原因有:A、元素?zé)裟芰肯陆担陀谠寄芰康?/3;B、霧化器故障,霧化效果不好;C、燃燒頭污染;D、檢測(cè)器故障,多半是老化(但這種現(xiàn)象很少);E、樣品吸收管路堵塞(這種現(xiàn)象經(jīng)常導(dǎo)致靈敏度下降);F、氣體的燃燒比不對(duì),或者氣體壓力不夠;2、用火焰原子吸收法測(cè)定時(shí),是不是每次做樣前都要做標(biāo)準(zhǔn)曲線呢?A、最好每次都做標(biāo)準(zhǔn)曲線,如果單次樣品量比較多的話,在測(cè)試過程中還要加入標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)進(jìn)行校...
1、火焰的種類原子吸收光譜分析中常用的火焰有:空氣一乙炔、空氣一煤氣(丙烷)和一氧化二氮一乙炔等火焰。(1)空氣一乙炔。此焰溫度高(2300℃),乙炔在燃燒過程中產(chǎn)生的半分解物C*、CO*、CH*等活性基因,構(gòu)成強(qiáng)還原氣氛,特別是富燃火焰,具有較好的原子化能力。(2)空氣一煤氣(丙烷)。此焰燃燒速度慢、安全、溫度較低(1840~1925℃),火焰穩(wěn)定透明。火焰背景低,適用于易離解和干擾較少的元素,但化學(xué)干擾多。(3)一氧化二氮一乙炔。由于在一氧化二氮中,含氧量比空氣高,所以這...
根據(jù)朗伯比爾定律得出:當(dāng)一束平行單色光通過一定液層厚度的有色溶液時(shí),由于溶質(zhì)吸收了光能,光的強(qiáng)度就會(huì)減弱。溶液濃度越大,液層越厚,入射光越強(qiáng),光被吸收的就越多。如果用公式表示的話,就可以表示為表示為:A=E*C*L(A為吸光度,C為溶液濃度,L為液層厚度)。E是物質(zhì)在一定波長(zhǎng)下的特征常數(shù),與對(duì)光吸收的靈敏度呈正相關(guān)。該公式適用于有色溶液和均勻非散射的吸光物質(zhì)(如:固、液、氣)。在進(jìn)行含量測(cè)定的時(shí)候,我們往往選擇被測(cè)物質(zhì)的最大吸收波長(zhǎng)來作為使用波長(zhǎng),以防止外界干擾。于是,我們可...